电化学测试一:LSV

电化学测试一:LSV

电化学工作站型号:CHI760E

项目:LSV – Linear Sweep Voltammetry(线性扫描伏安法)

在材料电催化性能研究中,LSV方法是一个重要的测试手段,通过比较同一电流密度下的过电位大小来判断材料的电催化活性:过电位越小,催化活性越高

主要说一下如何测试,以及各参数。

前两项为起始电位和终止电位。在测试中一般使用甘汞电极或者氯化银电极,但此范围一般是相对标准氢电极的范围。具体转化公式见下图。

pH为电解液的pH,红框部分是定值,在25℃下,氯化银为+0.199 V,甘汞的为+0.241V。前两个参数看自己的实验情况填。比如,我们要求0-2V vs.RHE,我们pH约为5.5左右,用甘汞电极,那我们的前两个参数就是-0.536和1.464V。

然后是扫速和采样间隔。扫速不难理解,单位都写上面了,每秒向终止电位前进的速度。如果是范围0~2V,扫速1,那么两秒就结束。采样间隔,我们可以看到单位是V,所以含义是电位变化多少伏记录一次电流。比如采样间隔0.5,范围是0~2V,那一共采样4个点。

静置时间和灵敏度,静置时间是指在开始扫描电位之前的一段静置时间,这段时间允许系统稳定,减少初始电流阶跃现象,改善测试曲线的质量,一般默认就好了。然后是灵敏度,一般就默认,有时候测试过程出现异常的横直线再调整,我们一般调到1.e-004。

这部分是对辅助电极的设置,Potential是在电化学测试中施加在辅助电极上的电位。Differential这个参数可能指的是差分模式。Constant E这个参数是在测试中维持一个恒定的电位。Scan是在LSV测试中电位的扫描过程。Diff Scan是差分扫描,是一种变体的伏安法技术,结合线性扫描伏安法和脉冲伏安法的特点,提高测试的灵敏度和分辨率

上图,第一个如果扫描速率<=25V/S,则交换电极1和2,也就是辅助电极和工作电极互换。

第二个扫描率<=0.005 V/s时自动调整灵敏度,字面意思。

第三个是以开路电位为中心,这主要在MS和Tafel里用。

第四个是当测试中的扫描速率小于或等于0.1 V/s时,系统会启用辅助信号记录功能。辅助信号记录允许在进行电化学测试的同时,记录与电化学测量同步的外部信号

以上就是整个LSV的测试参数的解释。